ДОСЛІДЖЕННЯ ФАЗОВИХ ПЕРЕТВОРЕНЬ У СИСТЕМІ ND-LI-GE ЗА ТЕМПЕРАТУРИ 400 °С

Анотація

У даній роботі побудовано ізотермічний переріз фазової діаграми стану системи Nd-Li-Ge на основі рентгенівського фазового, мікроструктурного та локального рентгеноспектрального аналізів при температурі 400 ºС в діапазоні 30–100 ат. % Ge. Для синтезу сплавів шматки чистих металів певного стехіометричного складу пресували в таблетки, які поміщали в танталовий тигель і нагрівали до 400 ºС. При цій температурі сплави витримували дві доби, потім температуру підвищували до 800 ºС протягом однієї години. Зразки, отримані в ході експерименту, піддавалися відпалу при заданій температурі протягом шести годин. Гомогенізуючий відпал для всіх зразків проводили при температурі 400 °С упродовж 480 годин. Фазовий аналіз сплавів проводили за масивом даних дифракції Х-випромінювання, одержаних за допомогою порошкових автоматизованих дифрактометрів ДРОН-2.0М (Fе Кα-випромінювання) та STOE STADI P (Cu Kα1- випромінювання). Кількісне визначення вмісту Літію здійснювалося методом полуменевої фотометрії з використанням приладу Flapho-4. Фазовий склад окремих зразків системи був підтверджений методом енергодисперсійної Х-променевої спектроскопії (ЕДХС) у поєднанні з растровим електронним мікроскопом Tescan Vega 3 LMU. Ідентифікацію, розрахунок та індексування дифрактограм, уточнення параметрів елементарних комірок виконували з використанням пакетів програм LАТСОN, POWDER CELL-2.3. та WinCSD. Визначення та уточнення кристалічної структури методом порошку виконували за допомогою програми FullProf 98. Результати експериментального дослідження обраної ділянки показали утворення нової тернарної сполуки Nd2LiGe6 (структурний тип Pr2LiGe6, символ Пірсона oS18, просторова група Cmmm, a = 0.41657(1), b = 2.11079(5), c = 0.43723(2) нм). Встановлено формування твердого розчину Nd5LixGe3 (x = 0–0,4) за рахунок часткового включення (до х = 0,4) атомів Літію в октаедричні пустоти вихідної бінарної фази Nd5Ge3. За умов експерименту підтверджено літературні дані щодо утворення семи потрійних сполук та для всіх уточнено параметри їх елементарних комірок. Не підтверджено існування сполук NdLi2Ge та Nd2LiGe5 при температурі запропонованого нами відпалу. Розглянуто особливості фазових взаємодій потрійної системи Nd-Li-Ge та інших споріднених систем, що містять рідкісноземельні метали, Li та Ge. Встановлено, що більшість фаз, які синтезовані у них, кристалізуються у орторомбічній симетрії з відомими структурними типами CaLiSi2, ZrNiAl, Ce2Li2Ge3, Tm4LiGe4 та Gd3Cu4Ge4.