СИНТЕЗ ТА СТРУКТУРНА ГОМОГЕННІСТЬ ПІРАРГІРИТУ

Анотація

Робота присвячена вивченню особливостей отримання монокристалів сполуки Ag3SbS3 (аналог природнього мінералу піраргіриту), що є перспективним матеріалом для нелінійної оптики, сенсорних технологій та оптоелектроніки. Монокристал сполуки Ag3SbS3 вирощували методом Бріджмена-Стокбаргера у вертикальній двозонній печі опору з програмованим управлінням регулювання температури. Температура зони розплаву складала 783 К, зони відпалу – 663 К. Ріст кристалу відбувався з швидкістю 0,10–0,24 мм/год; градієнт температури у зоні росту складав 4-6 К/мм. Для синтезу використовували попередньо очищену кварцеву ампулу із шихтою, що була вакуумована до залишкового тиску 10–2 Па. Для отримання монокристалу Ag3SbS3 використовували прості речовини (срібло, стибій та сірку) напівпровідникової чистоти. З метою встановлення фазового складу та розрахунку кристалічної структури, для взірця вирощеного монокристалу отримували дифрактограму на рентґенівському апараті ДРОН 4-13 (CuKα-випромінювання; діапазон зйомки 10≤2Θ≤80°; крок зйомки 0,02°; час відліку в точці 15°с). Кристалічну структуру розраховували методом Рітвельда. Для проведення розрахунків використовували пакет програм WinCSD. Кристалічна структура отриманого монокристалу сполуки Ag3SbS3 належить до тригональної сингонії (cтруктурний тип Ag3AsS3 (прустит); просторова група R3c; cимвол Пірсона hR14,161). Розраховані параметри елементарної комірки становлять: a = 1,10402(9) нм, b = 0,8713(1) нм, V = 0,9197(3) нм3. У структурі Ag3SbS3 атоми Ag та S локалізовані в ПСТ 18b, а атоми Sb – в ПСТ 6а. Дослідження кількісного та якісного складу зразків вирощеного монокристалу досліджуваної сполуки проводили методами енергодисперсійної спектроскопії (EDS) та енергодисперсійної рентгенівської спектроскопії (EDX) (скануючий електронний мікроскоп Tescan Vega 3 LMU (SEM)). SЕМ-зображення та результати енергодисперсійного рентгенівського аналізу отримано при напрузі 20–25 кВ в умовах високого вакууму (9,0⋅10-2 Па).